وبلاگ

فصل چهارم
روش انجام آزمایش‌ها
۴-۱- مواد استفاده شده
بعنوان ماده تشکیل دهنده اکسید­آهن، از نیترات­آهن جهت تهیه محلول اکسید­آهن در روش ترسیب بوسیله سیال فوق بحرانی استفاده شده است. ابتدا محلول نیترات­آهن بوسیله محلول دی متیل سولفوکساید^[۱۲۷]/ سدیم اتیلن دی آمین تترا استیک اسید^[۱۲۸] تیتر شد تا کمپلکس تشکیل شده و از بهم پیوستگی ذرات جلوگیری شود. سپس محلول حاصله توسط هیدرو‍ژن پراکساید^[۱۲۹] که یک اکسید کننده قوی است، اکسید شد و منجر به تشکیل اکسید­آهن^[۱۳۰] در محلول شد. دی اکسید­کربن بعنوان ضد حلال با درصد خلوص بیش از% ۸/۹۹ از شرکت ابوقداره از کشور ایران تهیه شده است. بقیه مواد نظیر نیترات­آهن با خلوص wt %99 ، اتیلن دی آمین تترا استیک اسید با خلوص wt %99 و هیدرو‍ژن پراکساید با خلوص wt %30 از مرک کشور آلمان خریداری شده است. سایز متوسط ذرات اولیه اکسیدآهن ۶۲٫۳ میکرومتر با توزیع سایز وسیع می­باشد. در شکل(۴-۱) تصویری از ذرات اولیه مشاهده می شود.
شکل (۴-۱): نمایی از ذرات اولیه با سایز متوسط ۳/۶۲ میکرومتر.
۴-۲- روش انجام آزمایش
از آنجایی که ایجاد فشار در دستگاه آزمایشگاهی توسط پمپ انجام می‎گیرد، لذا در ابتدا گاز خروجی از کپسول دی اکسید­کربن وارد یک ظرف مایع سازی می‎شود تا از حالت گاز به حالت مایع تبدیل شود.
سپس دی اکسید­کربن مایع بوسیله پمپ فشرده شده و به منظور جلوگیری از نوسانات فشار وارد ظرف نوسانگیر می­ شود. سپس به منظور رسیدن دمای سیال به دمای فوق بحرانی، وارد یک لوله مارپیچ که در مخزن آب گرم با دمای ثابت قرار دارد، می‎شود. حال سیال به صورت فوق بحرانی وارد ظرف حاوی محلول اولیه می‎شود. در هر تست از۳۰ میلی لیتر محلول استفاده می­ شود. ظرف مورد نظر به صورت دوجداره طراحی شده است که آب گرم با بهره گرفتن از یک مخزن مجزای دیگر در جداره بیرونی آن به وسیله یک پمپ در حال گردش می باشد تا سیستم با دمای ثابت در شرایط فوق بحرانی مورد استفاده قرار گیرد. دمای مخازن آب گرم بوسیله کنترل کننده­ های دیجیتالی مجهز به ترموکوپل از نوع ۱۰۰- PT با دقت ^°C1± و پمپ­های نصب شده روی مخازن ثابت نگهداشته می‎شوند. دی اکسید­کربن فوق بحرانی را به درون ظرف تزریق می­ شود تا اینکه فشار درون ظرف از فشار اتمسفریک به فشار مورد نظر برسد. سپس مدت زمانی استاتیک(دو ساعت) جهت به تعادل رسیدن محلول و سیال فوق بحرانی در نظر گرفته می­ شود. بعد از آن محلول را در فشار ثابت از شیر خروجی ظرف را که بعد از فیلتر فلزی از جنس استیل ضد زنگ تعبیه شده است خارج می­کنیم. سپس مقدار اضافی دی اکسید­کربن را از بالا به ظرف تزریق کرده تا بدین وسیله دی اکسید­کربن تزریقی تمام حلال را شسته و ماده جامد که در دی اکسید­کربن نامحلول است و در مدت زمان استاتیک رسوب کرده است روی فیلتر ته نشین شود. پس از شسته شدن تمامی حلال، ماده جامد جمع شده روی فیلتر که به صورت ذرات در سایز ریز می­باشد جهت تست میکروسکوپ الکترون روبشی جمع­آوری می­ شود.
فشار سیستم آزمایشگاهی را با بهره گرفتن از یک فشارسنج عقربه‎ای با دقت ۱± بار در گستره فشاری صفر الی ۲۵۰ بار می­توان خواند. ضمنا یک عدد فشارسنج دیجیتالی با دقت ۰٫۵± بار و گستره فشاری صفر تا Bar400 نیز بصورت سری به فشارسنج عقربه­ای متصل است که مجهز به یک عدد حسگر مارک ویکی آلمان می­باشد. این حسگر فشار را ضبط نموده و جریان­های ۲۰ میلی آمپر به نشانگر دیجیتال ارسال نموده و فشار برحسب بار بر روی صفحه نمایشگر قابل خواندن می­باشد. حداکثر میزان تغییرات فشار در طول آزمایش ۲/۰± بار می ­تواند باشد.

شکل (۴- ۲): شماتیک دستگاه ضد حلال فوق بحرانی.
(A) Carbon dioxide cylinder, (B) cooler, © high pressure pump, (D) back pressure regulator, (E) crystallizing chamber, (F) ventilation valve, (G) solvent trap, and (H) rotameter
۴-۳- آنالیز محصولات
۴-۳-۱- آنالیز میکروسکوپ الکترون روبشی
نمونه­های پودری ترسیب شده بر روی فیلتر فلزی جهت تعیین مورفولوژی و شکل سطحی ذرات جامد توسط دستگاه میکروسکوپ الکترون روبشی^[۱۳۱] مدلS360-CAMBRIDGE) ) عکسبرداری می­ شود. ذرات ابتدا توسط دستگاه پوشش دهنده پاششی^[۱۳۲]مدل (SC- 7640-Polaron) در حضور آرگون %۹۹٫۹ پوشش A◦۲۵۰ پالادیوم-پلاتین داده می­ شود. این عملیات در دمای اتاق و تحت ولتاژ ۲۰ کیلوولت،۱۰۰ ثانیه به طول انجامید. در شکل(۴-۲) و (۴-۳) دستگاه میکروسکوپ الکترون روبشی استفاده شده در این تحقیق و دستگاه پوشش دهنده پاششی نشان داده شده است.
شکل (۴-۳): نمایی از دستگاه میکروسکوپ الکترون روبشی.
شکل (۴- ۴): نمایی از دستگاه پوشش دهنده پاششی.
۴-۳-۲- نرم افزار Image analysis3.2 (SIS)
این نرم افزار، ابزاری بسیار پیشرفته با قدرت تفکیک و تشخیص و اندازه ­گیری بسیار بالا و با دقت و ظرافت فوق­العاده در زمینه پردازش، آنالیز و محاسبات مربوط به تصاویر می­باشد. زیرا که امروزه در راستای پیشرفت صنعت و فناوری پدیده ­های میکروسکوپی در مباحث کنترل کیفیت حرف اول را می­زند.
این نرم افزار در اصل یک آنالیز کننده تصویر ( Image Analyser) است که حداقل دارای خصوصیات زیر می­باشد:
- قابلیت پذیرش هر نوع ورودی تصویر و آنالیز آن
- تفکیک فازهای مختلف
- اندازه ­گیری طول و عرض و عمق ساختارها
- اندازه ­گیری مساحت، محیط و حجم ساختارها
- تفکیک بررسی سه بعدی ساختارهای متالورژی و مینرالوژی
- اجزاء ساختارها و جستجو و اندازه ­گیری آماری اجزاء تفکیک شده
- اپتیکال آنالیزر، تعیین درصد عناصر فلزی در ساختارهای مختلف با دقت بالا
- امکان تشکیل شبکه بانک اطلاعاتی ساختارها و بافت­های متالورژی و مینرالوژی
- شمارش اجزاء تفکیک شده و تعیین اندازه ذرات و دانه­ها
نرم افزار analysis محصول شرکتSIS ( Soft Imaging System ) آلمان بوده وهمانطور که در مقدمه به صورت مختصر توضیح داده شد در زمینه آنالیز تصاویر میکروسکوپی و پردازش آن کاربرد دارد. از این نرم افزار در مراکز آموزشی، تحقیقاتی، دانشگاه­ها ، مراکز علمی، کارخانه­های صنعتی، مراکز کنترل کیفیت، مراکز پزشکی، بیولوژی و مشابه آن استفاده می­ شود. در این پروژه پس از عکسبرداری از محصولات توسط نرم افزار مذکور قطر میانگین ذرات اندازه ­گیری شد. در هر آنالیز بیش از ۵۰۰ ذره در هر عکس مورد استفاده قرار گرفت.
فصل پنجم
نتایج
۵-۱- بحث و نتیجه ­گیری
پارامترهای متعددی بر روی کیفیت و خواص محصولات تولید شده و همچنین افزایش بازده و بهبود عملکرد فرآیندهای فوق بحرانی تأثیرگذارند که در این میان می­توان به دما، فشار و غلظت اولیه محلول اشاره نمود.
در این پژوهش، ۹ آزمایش در شرایط مختلف غلظت mg/ml)5/4-5/1)، دما K)15/328-15/308) و فشارbar) 150-100 (و دبی دی اکسید کربن (mg/min 75-25) انجام شده است و تاثیر آن­ها را بر سایز و مورفولوژی ذرات بررسی شده است
در این تحقیق از روش تاگوچی بوسیله نرم افزار Qualitek-4 استفاده شده اشت. تاگوچی خصوصیات زیر را دارد:
۱- تعداد آزمایشات و هزینه کاهش می­یابد.
۲- جواب بهینه لزوما در آزمایشات منتخب نمی ­باشد.
۳- امکان بررسی فاکتورهای گسسته وجود دارد.
۴- امکان تعیین سهم هر فاکتور و سهم خطا وجود دارد.
۵- امکان تعیین تخمین نتایج در شرایط بهینه و در سطوح دلخواه وجود دارد.
۶- امکان تعیین بررسی اثر متقابل پارامترها وبررسی فاکتورهایی با سطوح مختلف وجود دارد. جدول (۵-۱) ورودی به نرم افزار می باشد.
جدول (۵-۱). فاکتورها و سطوح ورودی به نرم افزار تاگوچی