وبلاگ

جرم گونه (m/z)

نوع گونه

۵۹۱

MnL] + Cl]

۴۵۵

B

۴-۷- بررسی تشکیل کمپلکس بزرگ باز حلقه Cd²⁺
این کمپلکس از واکنش تراکمی بین سالیسیل آلدهید و دی آمین سنتز شده به نسبت ۲:۱ در حضور نمک فلزی نیترات کادمیم چهار آبه [Cd(NO₃)₂.4H₂O] در حلال متانول خشک و به روش تمپلیت سنتز شد و با روش­های طیف سنجی FT-IR، ^۱۳CNMR، ^۱HNMR و آنالیز Mass مورد شناسایی قرار گرفت.
۴-۷-۱-بررسی طیف IR کمپلکس Cd²⁺
طیف مادون قرمز این کمپلکس (طیف۴-۷) در قرص KBr گرفته شد. نوارها­ی جذبی مربوط به باند ایمینی که در نواحی cm^-11620-1600 ظاهر شده نشان دهنده تشکیل باز شیف است. نوار جذبی موجود در ناحیه­ی cm^-1 ۱۰۵۳ مربوط به ارتعاش کششی گروه C-O می­باشد که عدم شکستن پیوند اتری را طی واکنش تشکیل کمپلکس تایید می­ کند. نوار جذبی مشاهده شده در ناحیه­ی cm^-1 ۱۵۰۵ مربوط به C=C کششی حلقه­ی آروماتیک می­باشد. نوار جذبی موجود در ناحیه­ی cm^-1 ۹۶۹ مربوط به ارتعاش کششی C-N می­باشد. پیک موجود درناحیه­ی cm^-1 ۱۳۸۴ مربوط به گروه C-F می­باشد، همچنین پیک مشاهده شده در ناحیه­ی cm^-1836 مربوط به C-H خمشی خارج از صفحه­ای آروماتیک و پیک مشاهده شده در ناحیه­ی cm^-12851 مربوط به C-H کششی می­باشد. پیک پهن مشاهده شده در ناحیه­ی cm^-1 ۳۴۳۳ را می­توان به گروه OH فنلی نسبت داد.
۴-۷-۲-بررسی طیف جرمی کمپلکس Cd²⁺
مطالعه­ طیف جرمی این کمپلکس نشان دهنده پیکی در ناحیه­ی ۷۰۲ m/z = می­باشد که ساختار اصلی کمپلکس A را نشان می­دهد (طیف۴-۸).
با جدا شدن یک گروه سالیسیل آلدهید از لیگاند، گونه­ B با ۵۹۹ m/z = حاصل می­ شود.
با جدا شدن دو گروه سالیسیل آلدهید از لیگاند، گونه­ C با ۴۳۳ m/z = حاصل می­ شود شکل (۴-۵). درصد فراوانی مشاهده شده در طیف با درصد فراوانی طبیعی ایزوتوپ­های اتم­های تشکیل دهنده ترکیب تطابق قابل قبولی دارد. خلاصه­ی نتایج طیف جرمی کمپلکس بزرگ بازحلقه­ی Cd²⁺ در جدول (۴-۳) آمده است. با توجه به داده ­های طیف سنجی جرمی و ساختارهای مشابه برای کمپلکس­های کادمیم، به نظر می­رسد فضای کئوردیناسیون اطراف اتم مرکزی Cd²⁺ بصورت شش کئوردینه با آرایش هشت وجهی انحراف یافته یا ضد منشور مثلثی منحرف شده شامل N₂O₃ از طرف لیگاند ویون همراه با حضور یک مولکول آب در فضای کئوردیناسیون قابل تصور است. با توجه به داده ­های فوق نیم مولکول آب بصورت پل بین دو کمپلکس قرار گرفته است.

(۷۰۲) C₂₉H₂₆F₂CdN₃O_8.5
۱۰۰% ۷۰۳
۸۴% ۷۰۱
۷۲% ۷۰۲
(A)

(A)
(۵۹۹) C₂₂H₂₃F₂CdN₃O_7.5
۱۰۰% ۶۰۱
۸۴% ۵۹۹
۵۷% ۶۰۰
(B)

(B)
(۴۳۳) C₁₅H₁₉F₂CdN₂O_3.5
۱۰۰% ۴۳۵
۸۴% ۴۳۳
۵۲% ۴۳۴
©

©
شکل (۴-۵)- قطعات مرتبط با طیف جرمی کمپلکس Cd²⁺
جدول (۴-۳)- نتایج طیف سنجی جرمی کمپلکس بزرگ باز حلقه­ی Cd²⁺

جرم گونه (m/z)

نوع گونه

۷۰۲

CdL] + NO₃ + ۱.۵H₂O ]

۵۹۹